日本昭和電工液相色譜柱失效的原因分析
點(diǎn)擊次數(shù)：2238 更新時(shí)間：2021-03-17
日本昭和電工液相色譜柱根據(jù)樣品不同，除了HILIC模式外，也能利用反相模式，離子交換模式進(jìn)行分離。填料鍵合二元醇基提高了親水性，使用HILIC模式進(jìn)行分離，尺寸排阻模式比原先的HILIC色譜柱更適用于寡糖的各聚體分離。
日本昭和電工液相色譜柱失效的幾大因素：
1.壓力因素
液相色譜柱使用過程中的驟然壓力波動(dòng)、機(jī)械撞擊或溫度驟然變化都會(huì)對色譜柱床層產(chǎn)生影響，導(dǎo)致峰形變差和柱效降低。進(jìn)樣過程中，進(jìn)樣閥轉(zhuǎn)動(dòng)太慢可引起壓力波動(dòng)，使色譜柱床產(chǎn)生裂隙，在柱切換時(shí)也存在同樣的問題。使用填充良好的色譜柱，在較低柱壓下操作，可大大減少由壓力波動(dòng)造成的色譜柱損壞。
2.強(qiáng)保留樣品組分
強(qiáng)吸附性的樣品組分吸附在柱頭填料上，能嚴(yán)重地影響液相色譜柱壽命。像生物組織或體液的提取物、天然產(chǎn)物等復(fù)雜樣品，易造成柱頭的污染。相對較純的樣品，一般不會(huì)出現(xiàn)這一問題。色譜柱應(yīng)用中，色譜峰嚴(yán)重拖尾或分裂往往是強(qiáng)保留污染物在柱頭吸附的體現(xiàn)。
3.篩板堵塞
色譜柱入口篩板堵塞是液相色譜儀較常見的問題之一，會(huì)導(dǎo)致柱壓升高、色譜峰拖尾、塔板數(shù)降低等問題。通常分析樣品中微粒雜質(zhì)較右可能堵塞色譜柱入口，因此分析時(shí)需要先過濾或者離心，乳濁或渾濁樣品應(yīng)以0.25µm濾膜處理，也可用針頭過濾器過濾。進(jìn)樣器與泵密封墊的磨損也會(huì)帶入微粒，在進(jìn)樣閥與色譜柱之間使用0.25µm或0.45µm的在線過濾器，通常可以避免這類問題。
4.裝填不良
裝填不良的色譜柱，在短時(shí)間應(yīng)用后，填充床的壓縮通常使柱頭處產(chǎn)生塌陷，導(dǎo)致柱效突然降低。液相色譜柱的初始評(píng)價(jià)指標(biāo)，如塔板數(shù)、不對稱因子等往往不能很好地表征色譜柱床層的穩(wěn)定性，這種情況只能在實(shí)際應(yīng)用中發(fā)現(xiàn)。
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